XPS冷冻样品转移装置的研制与应用
发布时间:2018-02-06 | 点击次数:次
X射线光电子能谱方法一般用于固体样品的表面分析,鉴于测试过程需要确保超高真空环境,通常要求待测样品充分干燥,不易挥发也不含挥发性的溶剂,不易潮解也不含结晶水等。对于有一定挥发性或在真空中不稳定的非常规固体样品,如有机小分子材料、金属有机配合物材料、生物材料或凝胶类材料等,一般很难进行XPS测试。如果采用常规进样方式,在室温条件下测试,既得不到可靠的测试数据又会对仪器真空腔室造成一定的损害。
目前,对新材料的研制开发是材料科学领域研究的热点,研究对象涉及材料科学、生命科学、纳米科学、催化领域及胶体领域等。在这些领域的研究中,通常会涉及到许多固体物质,并且还会涉及到许多有一定挥发性或在真空中不稳定的非常规固体,因此需要通过XPS检测非常规物质的元素组成、价态以及结构等重要信息,从而为研究构效关系、材料的可控设计、细胞与探针分子的作用机理和生物体系的功能开发等提供重要依据。为此XPS实验室自主研制了一种冷冻样品转移装置,通过在扩展腔室中将非常规固体样品快速冷冻再原位转移到仪器测试腔室中,可以实现易挥发样品的低温XPS测试,获得准确可靠的实验数据。
我们通过设计一个带有真空系统的外部扩展舱体,与能谱仪器制备室的预留法兰口无缝对接,在不破坏制备室真空的条件下对各类样品特别是非常规样品进行快速真空转移。其中,对于表面非常敏感样品的转移,特别设计了一个小型的可进行真空保护的半原位样品托;对于易挥发类样品,配合内置低温冷冻台,可对样品进行快速冷冻。此装置在常规XPS测试的基础上可以实现非常规固体样品的冷冻-半原位XPS测试。
详情参见:http://cpam.iccas.ac.cn/doclist.action?chnlid=3653
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