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用X射线光电子能谱（XPS）分析固体粉末样品时，通常是将粉末样品撒在双面胶带的一面上，另一面贴在样品托上。这种方法存在诸多缺点：首先，粉末样品粘在胶带上并不牢固，当样品从谱仪的样品室向分析室转移时粉末容易脱落，不仅污染了谱仪内部，而且极易落在样品室与分析室之间的超高真空阀门上，造成后者密封性能不好甚至失效；此外，脱落的粉末也容易被抽入谱仪的分子泵，大大缩短分子泵的寿命。对于在超高真空条件下运转的仪器而言这些都是严重的问题。其次，因为胶带上的粉末比较疏松，部分胶带覆盖不严，导致胶带成分（通常含C、O和少量Si或N）干扰样品分析。第三，由于胶带上的粉末不紧密，造成分析灵敏度和分辨率较低。所以，样品制备方法看似小问题，实际上是关系到分析测试质量和仪器寿命的重要问题。为了克服上述缺点，我们使用了一种胶带粘贴与加压结合的方法，将粉末样品压制成薄片（以下简称压片法），再进行XPS测试，收到了很好的效果。压片法详见“双阳极XPS粉末样品压片制样步骤”。表1显示了粉末样品XPS分析时用压片和简单粘附两种制样方法所测得的各样品元素的峰强度和峰半宽度比较。结果表明，与简单粘附比较，无论是简单化合物或粉末样品实例，采用压片法测得的谱峰都明显增强，而峰半宽度则明显变小。这意味着采用压片法可以提高XPS分析的灵敏度和分辨率，其原因是压片以后增加了样品原子的密度，改变了表面的疏松不平的状态。
表1粉末样品XPS分析时压片与粘附两种制样方法的分析结果比较
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样品名称
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元素成分
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被测能级
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峰强度比（Ipr./Iad.）
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峰半宽度比
（W pr./Wad.）
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BaO
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Ba
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3d5/2
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2.3
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0.93
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O
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1s
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2.3
|
0.93
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Ni(OH)2×H2O
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Ni
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2p3/2
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2.9
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0.94
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O
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1s
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2.4
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0.88
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H2WO4
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W
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4f7/2
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1.6
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0.95
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O
|
1s
|
1.7
|
0.94
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Sample 1
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Mo
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3d5/2
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1.8
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0.94
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Fe
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2p3/2
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1.2
|
0.97
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|
C
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1s
|
1.2
|
0.99
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|
O
|
1s
|
1.7
|
0.95
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Sample 2
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Zn
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2p3/2
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1.6
|
0.91
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|
Al
|
2p
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2.1
|
0.93
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|
N
|
1s
|
1.7
|
0.80
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|
C
|
1s
|
1.7
|
0.89
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|
|
O
|
1s
|
1.7
|
0.96
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这种粉末压片制样法所需样品量较少，不需模具，快捷简便，不仅有利于保护仪器，而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率，是值得推广应用的粉末样品制样方法。双阳极XPS粉末样品压片制样步骤
相关文献：
1．XPS分析固体粉末时的样品制备法研究， 分析测试技术与仪器，2007，13（2）：107-109
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