一 CH N元素的定量分析
仪器名称:Flash EA 1112元素分析仪
原理:气相色谱原理
燃烧温度:900℃
分析方法简介:有机化学样品在氦气作为载气的石英反应管中加氧的状态下,瞬间燃烧,燃烧后的气体产物经过氧化、还原随载气进入色谱柱进行分离,按照保留时间的不同,先后分离出N峰、CO2峰、H2O峰,再经热导检测器进行检测。
二 O元素的定量分析
仪器名称:Flash EA 1112元素分析仪
原理:气相色谱原理
燃烧温度:1060℃
分析方法简介:有机化学样品在氦气作为载气的石英反应管中,瞬间燃烧,燃烧后的气体产物经过铂碳还原,进入色谱柱分离出CO峰,再经热导检测器进行检测。
CHN及O的测定对样品的要求:
1. 提纯干燥后的有机化合物,硏细或剪碎,放入标明送样人姓名、样品编号的样品瓶中。
2. N、H或O的含量需大于0.5%;C含量需大于20%。
3. 液体样品需粘稠状且不挥发。
4. 样品量需20毫克以上。
5. 测氧的样品中不能含金属、氟、磷、硅等。
三 Cl、Br元素的定量分析
分析方法:汞液滴定法
分析方法简介:含氯或溴的有机化合物,在氧瓶中燃烧分解,用标准汞液滴定卤离子,以二苯卡巴腙为指示剂,过量的汞与二苯卡巴腙生成紫红色的络合物,以此指示滴定的终点。
Cl、Br元素的定量分析对样品的要求:
1. 提纯干燥后的有机化合物,硏细或剪碎,放入标明送样人姓名、样品编号的样品瓶中。
2. 氯、溴的含量需大于0.5%。
3. 液体样品需粘稠状且不挥发。
4. 样品量需40毫克以上。
5. 样品中不能含金属。
6. 氯、溴共存不能测定。
四 S元素的定量分析
分析方法:氧瓶分解法
分析方法简介:含硫的有机化合物,在氧瓶中燃烧分解,用高氯酸钡标准液滴定硫酸根离子,以二甲砜偶氮III为指示剂,过量的钡与二甲砜偶氮III生成蓝色的络合物,以此指示滴定的终点。
S元素的定量分析对样品的要求:
1. 提纯干燥后的有机化合物,硏细或剪碎,放入标明送样人姓名、样品编号的样品瓶中。
2. 硫的含量需大于0.5%。
3. 液体样品需粘稠状且不挥发。
4. 样品量需40毫克以上。
5. 样品中不能含金属、磷、氟等。
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