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红外制样同心圆打孔器的研制
发布时间:2016-03-02 00:00:00.0  |  【打印】 【关闭

红外光谱是分子结构的指纹光谱,红外光谱测试不仅在化学分析学科中应用广泛,在很多相关学科,如石油、煤炭、医药、地质、环境、气象、空间科学等都有着重要的应用。在对固体粉末进行红外测试时,经常使用的制样方法是溴化钾压片法。一般红外测定用的压片为直径13mm,厚度约1mm左右的透明圆片。红外压片过程如下:取约1-2mg试样和100-200mg溴化钾在玛瑙研钵充分混合并研磨,并将研磨好的混合物放入模具中,然后将模具放入压力机中,在10T/cm2左右的压力下1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。但是在实际的制样过程中该制样方法会遇到两个问题:第一使用的样品量大,需要1-2mg左右,而微型压片模具较为少见且压出的薄片不够透明;第二将透明的薄片从模具中取出时易碎,不易操作。为解决这一问题,我们尝试将不透红外光的纸片剪成一个直径13mm的圆片,中间用打孔机打一个圆孔,圆孔直径约为6mm,将这带孔圆形纸片先放在底模上,再将样品与溴化钾的混合物放入中间的孔中。压成的透明薄片就附着在了圆形纸片中心,这样大大节省了样品的使用量,也使得压片更加容易取用和保存。但由于实验时所需的纸片为手工制得,圆形纸片直径以及中心圆孔的位置都很随机。圆形纸片中间圆孔中心的偏离造成受力不均匀,所得压片一半透明一半不透明,影响红外样品的制样成功率;实验中我们希望红外光束的中心也就是红外光最强部分能够穿越样品的中心,这样样品与红外光接触量最大,红外吸收信号就比较强,而纸片中间小孔的中心经常偏离正中位置为测试样品时光斑对焦造成了困难,使得红外光束中心与样品中心不重合,致使样品红外谱图质量有所下降;另外,圆形纸片外圆为手工剪切而成,当外圆尺寸偏大时不易放入模具,在模具中的纸片放置不平整也会导致加压后样品受力不均匀,使得中心的压片一半透明一半不透明;纸片外圆尺寸偏小时,在中心圆孔中平铺样品时纸片会来回晃动也为制样过程带来了不便。

 

相关内容见:http://cpam.iccas.ac.cn/Downing/2015422113239548.pdf

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