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利用远程相关测定低频低丰度 15N 的化学位移
发布时间:2016-03-02 00:00:00.0  |  【打印】 【关闭

随着核磁共振波谱仪功能的不断升级以及氮原子在有机分子、生物有机分子中的普遍存在性,15N 的化学位移值已经成为分子结构、成键能力、取代效应、溶质-溶剂相互作用、质子化、互变异构、质子交换速率等研究的重要信息。但是,如表一所示,15N的检测灵敏度比13C还要低一个数量级。根据经验和理论推算(见后文相关公式),通过直接激发15N获取浓度较小(如小于1M)样品的15N谱图相当困难,即使耗时一两天也可能得不到满意的谱图。因此,对15N这类低频低丰度核来说,如果无法配置极浓溶液,我们建议使用间接方式(激发并检测高丰度自旋)来确定15N的化学位移。图1和图2是在BrukerAvance III 500WB谱仪上使用不同检测方式所得邻苯二胺的15N NMR谱图,显而易见,单位采样时间内,间接检测更有效。

 

详情见http://cpam.iccas.ac.cn/Downing/201632162912607.pdf

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