单晶结构解析的方法有很多，不论采用哪种方法解析单晶结构，解析之初正确空间群的指认往往是最重要的，而衍射数据中的系统消光规律是确定晶体空间群的重要依据。现在一般是利用计算程序（如XPREP）分析衍射数据可能存在的系统消光规律。但是计算程序如果按照默认参数，有时也会有判断不了空间群或者给出错误的空间群的情况，进而导致无法解析晶体结构。遇到这种情况时，一种方法是更改程序默认参数（如“容忍值”参数）重新找空间群；另外一种方法是降低对称性求解，即在较低对称性的空间群中进行解析，然后通过PLATON软件中的ADDSYM选项转到正确的高对称性的空间群中，再进行数据精修。本文的例子即为降低对称性解析的实例。

该单晶衍射数据为我们组收集的一个典型实例，该单晶样品的晶胞参数为a = 7.6467Å，b = 24.3390Å，c = 17.6150Å， α = 90°，β = 94.85°，γ = 90°，晶格为底心单斜，合成人员所提供的分子结构信息如图1所示。由XPREP程序找出的空间群为C2空间群，但在该空间群中运用直接法（Direct methods）和CF（Charge Flipping）的方法均解析不出合理的结构模型，解析的结果如图2，图3所示。

从图2直接法解析的结果来看，其结构模型完全不合理，有三个Tb配位相连，因此考虑可能是只有配体自己单独结晶，但在C2空间群中即使没有Tb依然无法解析得到合理的结果（如图3）。最后我们采取降低对称性进行晶体结构解析的方法。

我们尝试在P1空间群中对该单晶数据进行解析，若考虑Tb参与配位，在P1空间群中运用直接法依然无法解析出合理的结构模型，解析结果如图4所示。若假设只有配体自己单独结晶，在P1空间群中运用直接法和CF法都能得到合理的结构模型，解析的结果如图5所示。

最后我们运用PLATON中的ADDSYM选项检查，发现该结构的正确空间群为Cm，并将在P1中解析好的结构转换到更高对称性的Cm空间群中，最终结果非常合理，如图6所示。

图1. 合成人员提供的分子结构图

图2. C2空间群直接法解析结果（绿色原子为Tb，灰色原子为C）

图3. C2空间群解析结果直接法（不含Tb）和CF法

图4. P1空间群直接法解析结果（绿色原子为Tb，灰色原子为C）

                     图5. P1空间群解析结果直接法（不含Tb）和CF法

图6. 最终解析结果

（灰色原子为C，深蓝色原子为N，浅蓝色原子为H）