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p style="text-align:left;line-height:150%;margin:0cm 0cm 0pt;" class="MsoNormal" align="left">固体颗粒样品
（1）压片法：把固体样品的细粉均匀分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。一般用溴化钾做基底，将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5-10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。样品和KBr都应经干燥处理，研磨粒度小于2微米，以免散射光影响。
（2）粉末法：把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于金属卤化物窗片上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层。
（3）调糊法：大多数固体检材都可以使用调糊法测定它们的红外光谱，尤其是含有羟基的检材采用此法特别合适。因为压片法中溴化钾易吸水，干扰羟基的鉴定。首先在玛瑙研钵中将样品研成粉末，然后滴入几滴悬浮剂，研磨成均匀的糊状，最后涂在金属卤化物窗片上成一薄层进行测定。常用的悬浮剂是石蜡。
其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
液体样品
（1）液膜法：在可拆液体池两片窗片之间滴上1-2滴液体样品，使之形成一薄的液膜（由于实验室没有液体池，此法不适用）；
（2）薄膜法：取适量的液体样品均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，长期使用也会被样品中微量水分慢慢侵蚀，寿命有限。
（3）涂膜法：取适量的液体均匀涂于窗片上，若峰强度较低可以采用反复涂抹的方法增加样品量，若峰强度较高可用刀片轻刮来减少样品量。此法较薄膜法操作简便，但只适用于粘度较大的液体样品。
聚合物样品
(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂，因此该法较少使用。
(2) 热压薄膜法：将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行，在制样过程种，某些聚合物会因受热而氧化，或者在加压时产生定向，从而使光谱发生某些变化。
(3) KBr压片法：将高聚物样品研细或者剪细后与KBr粉末混研，待样品与KBr混合均匀，装入模具内放在油压机上加压，使其成为透明的薄片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末，因此难于制作成透明的KBr薄片，所得红外谱图效果不佳。
(4) 切片法：适用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品。此法关键是要掌握切削技巧，选择正确的切削条件，尽量使切削面平整光滑。
其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。
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